为了响应我国第一个科学发展规划,1958年物理所提出要为上天入地开展高压物理研究工作。于是成立了411和401研究组,开展超硬材料和高压物理研究。当时在国外全面技术封锁国内工业界缺乏制造高压科研设备经验的环境下,只能自己摸索研制实验设备。因此早期主要是以实验室建设为主,这是当时年轻工作者首当其冲的工作。
随着工作不断进展,高压物理研究领域的扩大,1962年正式成立以高压物理为主的第六研究室,钱临照先生兼室主任,何寿安先生为副主任主持日常工作。因钱先生随中科大迁移合肥,1978年何先生就任室主任。
锰铜丝压力计是流体静压力下必备的测压元件。其性能指标有三条:在压力下电阻值稳定不漂移;卸压后恢复原始零点;压力-电阻保持线性关系。压力计都是实验室手工制作,然后按照苏联谢高杨专家指导的方法用液氮低温淬火。
此法在实践中遇到的问题是成品率很低,不到10%。由于原料很珍贵,20世纪60年代初国内还不能生产合格的锰铜细丝,看到那么多废品感到心疼。我对专家低温淬火法产生过疑惑。认为压力计制作过程中会产生不稳定的形变应力,在高静水压作用下,对压力计的内应力相互作用影响电阻的稳定性。我提出用退火消除内应力的建议,得到高压领导人何寿安先生的默许。
为了尊重苏联专家,何先生向我透露1961年春节后专家就撤离了,要我春节后再试。他提出两个问题请我考虑:一要防止出现再结晶改变金相组织;二要防止氧化。
原三万大气压设备最高只打到2.2GPa且事故频发,不是漏压就是电极塞头断裂,想做Bi的2.5GPa以上两个相变始终未能实现,为此我提出了对原三万大气压设备改进的建议。首先解决高压密封和电极塞头断裂问题。
通过对电极塞头及其密封圈的结构和材质处理,再对高压活塞组件结构、材质等等进行设计、试验,把原塔型电极塞头配3个不同材质只能使用一次的密封圈,改成锥型电极塞头配一个钢制的可多次使用密封套圈,同时对蘑菇头的结构和材质也做了改进并可循环使用20次左右。经过上述设计、改进及实验,首次实现了Bi的两个高压相变,最高压力达到3.2GPa。
此项技术被纳入国家科技档案《三万大气压流体静压力设备改进工作总结》,1964年中华人民共和国科学技术委员会出版《科学技术研究报告》0083号(档案号:002211),还获得《新式三万大气压流体静压力设备》国家发明奖(中华人民共和国科学技术委员会1964年7月15日)。
1989年春,所有参与者夜以继日将近3个月时间,首次在国内利用普通X光机从常压做到100GPa以上Ag的衍射实验,峰值压力达178GPa,证实了我们自行设计制造的WA-66A和WA-66B杠杆式DAC金刚石压砧X光试验系统,以及自行设计的金刚石倒角压砧,能长时间保持在百万大气压下工作(见1989年4月18日《物理所简报》第4期),获得基金委2万元奖励,于1989年11月8日通过了鉴定委员会技术鉴定。
鉴定会意见“……这使我国在该领域实验技术步入国际先进行列……”,并于1991年获中国科学院科技进步三等奖。
紧接着1989年7月我被国际高压协会/欧洲高压科学组织(AIRAPT/EHPRG)聘为IUCr WORKSHOP on Crystal Strature Determination at High Presure-Future Developments and ESRF WORKSHOP on High-Pressure Single-Crystal Diffraction慕尼黑会议顾问委员会委员(International Advisory Committee),并提供机票邀请我出席会议,介绍中国高压X射线衍射工作状况。
通过会议交流,看到国际同行已经普遍利用同步辐射光做高压衍射了,效率和效果都非常好,我深感震撼。而我们用常规X光机拍一张178GPa下的照片需连续曝光17昼夜!且分辨率很差。回国后获悉高能物理所正在验收同步辐射实验室,促使我思考建立同步辐射高压X射线衍射系统。
于是,在1989年11月第5届全国高压研讨会上,我一方面介绍慕尼黑会议情况,另一方面提出建立我国同步辐射高压X射线衍射系统的想法,得到了同行们的积极响应。