去年6月，吴忠帅收到了来自《自然》的审稿意见。其中一位审稿人的拒稿意见提得非常刁钻，里面密密麻麻的问题让他有点不知所措。吴忠帅说，既然决定了研究方向，那我们就没有放弃的理由。他和团队随后开展深层次研究，历时数月，补充了80多页的回复。
2024年4月3日，经过3年多的坚持和探索，中国科学院大连化学物理研究所研究员吴忠帅团队，与中国科学院深圳先进技术研究院成会明院士、北京大学康宁副教授合作，在二维过渡金属碲化物材料的宏量制备方向上取得新进展，为金属碲化物二维材料的规模化制备提供了可能性。相关研究成果发表于《自然》。审稿人评价该方法简单、快速、高效，具有普适意义。文章发表后，论文第一作者张良柱非常激动。
他说，希望未来我们的文章也能被引用3万次。自2004年石墨烯被发现以来，以其为代表的二维材料因在物性、能源储存、催化、光电等方面展现出的巨大应用潜力而受到广泛关注。
二维过渡金属碲化物是一类新兴二维材料，由碲原子和过渡金属原子，如钼、钨、铌等组成，其微观结构类似三明治，过渡金属原子被上下两层的碲原子夹住，形成层状二维材料，具有奇特的超导、磁性、催化活性等，在量子通信、催化、储能、光学等领域展现出重要应用价值。然而，高质量二维过渡金属碲化物材料的宏量制备挑战巨大。张良柱介绍，目前，常见的自上而下方法中，化学插层剥离法是剥离效率最高的方法，但剥离时间仍需数小时。
此外，安全问题也是科学家心中绷紧的一根弦。此前，科学家大多采用有机锂试剂作为插层剂，即将含有锂离子的插层剂插入多层块状结构材料的片层中，并利用锂和水的反应使插层剂膨胀，在每一层间形成一个气压柱，将原本叠在一起的纳米片撑开。这种层间的气体膨胀作用力远大于机械剥离力，可以极大提高剥离效率。但有机锂是一种易燃易爆的溶液试剂，存在很大的安全隐患，因此，实现安全、高效的化学剥离成为科学家努力的目标。
基于上述挑战，吴忠帅和团队想到了一种创新性的物质——硼氢化锂。张良柱还记得第一次使用硼氢化锂试剂的情景：晚上10点他将硼氢化锂试剂插入多层块状结构材料中，由于按照往常的推算，几天后才能获得纳米片，于是他直接关灯锁门离开了实验室。但是第二天到实验室后，他通过扫描电镜发现了许多纳米片。团队连续调整反应工艺，并不断地变化温度，最终发现350摄氏度下反应10分钟能够完美剥离纳米片。
与此同时，由于硼氢化锂试剂具有强还原性质，在干燥空气中稳定，可以用来实现高温固相插锂反应，相较此前的制备方法，安全性能大大提升。当团队兴奋地将研究论文投给《自然》后，却收到了修改的审稿意见。两位审稿人建议小修后接收，另外一位则建议拒稿，形成了2:1的局面。
团队进一步开展实验，将他们的方法与玻璃液相超声剥离、球磨剥离、电化插层剥离等常见的自上而下方法进行深度对比，验证了硼氢化锂试剂在350摄氏度时反应10分钟剥离出纳米片的效率明显高于其他方法。同时，团队也利用该方法尝试了大规模剥离制备，并宏量制备出了108克的碲化铌纳米片，与此前液相化学插层剥离法制备量均小于1克相比，产量提升了两个数量级。
此外，团队还利用他们的方法制备出了5种不同过渡金属的碲化物纳米片和12种合金化合物纳米片，证明该方法具有普适性。团队将制备出的纳米片粉末进一步加工，做成了溶液、薄膜、丝网印刷墨水、3D打印器件、光刻的微型超级电容器等，表明该方法制备出的纳米片粉末具有良好的加工性能，其制备出的单层二维纳米片材料有望在高性能的量子器件、电池材料、超级电容器、复合材料等领域发挥重要作用。
做完修改后，他们将补充了80多页的数据回复给了《自然》。2024年2月，他们收到了接收函。张良柱说，加入吴忠帅团队后最大的感受就是学术氛围积极向上，周围所有人都清楚地知道领域内关注的重点，想要做出一些创新型、突破性成果，而不是仅做追随者。
团队成员们告诉《中国科学报》，未来他们将继续放大纳米片制备的量级，并将其应用于电池储能等领域，如用作锂氧电池的催化剂，极大提升电池的能量密度，为研发下一代高性能电池带来新的机遇。